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無需衍生快速檢測水果中草甘膦及其代謝物

2020-03-30

? ? ? ? 草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑,對多年生根雜草非常有效,廣泛用于橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加,給農作物、人類健康以及生態環境帶來了一定的安全隱患。目前常用草甘膦及其代謝物的檢測方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題。


? ? ? ? 迪馬科技在參考各種標準及文獻的基礎上,建立了水果中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的測定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測,該方法特點:

1) 前處理步驟少,提取液直接通過凈化柱接收流出液即可;
2) 有機溶劑消耗量小,前處理過程中也無需使用酸堿試劑;
3) 儀器分析簡單,樣品無需衍生直接分析,可提高結果穩定性及減少實驗成本;
4) 方法定量限0.05 mg/kg。

以下為詳細解決方案,敬請參考!

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水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法


1、適用范圍
??? 本方法適用于蘋果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測,定量限0.05 mg/kg。


2、標準品配制
單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用水配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。
混標標準中間液:分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混標標準中間液。


3、提取
取2 g樣品于50 mL離心管中,加入8 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取全部上清液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,取5 mL,待凈化。


4、凈化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)
(1)活? 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;
(2)上? 樣: 將待凈化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 μm尼龍濾膜,上機分析。
注:同方法制備基質匹配標準溶液。


5、UPLC-MS/MS條件
5.1 UPLC 條件
色譜柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)
流? 速:0.2 mL/min????? 進樣量:10 μL?????? 柱? 溫:35 ℃
流動相: A:乙腈?? B:5 mM乙酸銨溶液,氨水調節至pH=11
梯度設置:


5.2 質譜條件
電離模式:ESI? 掃描方式:負離子掃描
檢測方式:多反應監測????? 電噴霧電壓:-4500 V
霧化氣壓力:60 psi??????? 輔助氣壓力:60 psi
氣簾氣壓力:35 psi??????? 離子源溫度:550 ℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表


6、添加回收結果
水果中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結果:

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7、水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關產品信息:


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